工作简报乳化进样-火焰原子吸收光谱法测定润滑油添加剂中钡及锌刘立行，刘丽君（辽宁石油化工大学石油化工学院，抚顺113001））-100进行乳化，所得乳化样品溶液直接用于钡及锌的火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定，对试样制备及FAAS测定的各种条件，包括乳化剂的加入量，背景干扰以及共存物质的干扰等进行试验并予以优化。为使试剂空白溶液及标准工作曲线的各浓度点试液的粘度与试样溶液的粘度相匹配，在其中加入了琼脂溶液。在应用所提出的方法分析实样中，分析结果的RSD（n= 6）值在2.0%~3.5%之间。用标准加入法进行了回收率试验，所得结果在95.添加剂赋予润滑油以新的特性或改善其某些方面的性能。二壬基萘磺酸钡是重要的清净分散剂，硫磷丁辛基锌盐是一种*重要的抗氧抗腐蚀剂和极压添加剂。金属盐添加剂中的主金属元素含量是重要的质量指标之一。润滑油添加剂样品的预处理方法通常是传统的灰化法，由于金属元素常常与硫、磷、氮共存，在高温下会生成难溶化合物硫酸盐、磷酸盐，使灰化不完全，在用酸溶解灰分时有沉淀残留事仪器分析教学及分析方法研究。
下来，影响测定结果准确度。且灰化法耗时长，例如，硫磷丁辛基锌盐在700°C灰化完全需144h.微波消解技术能加快样品处理速度，但至少需要60min.为加快样品处理速度，提出了溶剂稀释法，方法简便，但要耗费大量有机溶剂，还需要有机标准样品。用乳化技术几分钟可完成样品处理，用乳浊液进样火焰原子吸收光谱法测定了润滑油添加剂中铅、锌，该方法使用的有机溶剂为对人体有害的苯，且乳白色的乳浊液很不稳定。本文用对人体无害的乙酸乙酯作溶剂，以Triton）?100作乳化剂，乳浊液透明或半透明，很稳定，有利，"于提高测定的准确度。由于火焰原子发射法测定钡的灵敏度高于火焰原子吸收光谱法，本法利用仪器具有的原子发射功能，用发射法测定钡，以吸收法测定锌。建立了乳化技本火焰原子光谱法测定润滑油添加剂中钡、锌的方法。
1.1仪器与试剂H9002型原子吸收分光光度计，不锈钢预混合原子化器。
L-、用硝酸钡配制；锌标准溶液：0.5gL-、用硫酸锌配制，使用时稀释数，下同）。
试剂均为分析纯，水为去离子水。
1.2仪器工作条件钡和锌的分析线分别为553. 6，213.9nm.光谱通带0.2nm，空气流量460Lh-、燃烧器高度分别为11，4mm，灯电流分别为0，5mA，乙块流量分别为90，50Lh-1. 1.3样品乳浊液的配制用玻璃棒蘸取样品于小烧杯中，称取二壬基萘磺酸钡0.1000g或硫磷丁辛基锌盐0.0500g，加入乙酸乙酯2.0mL，样品迅速溶解。在二壬基萘磺酸钡溶液中加入Triton）-100溶液10mL；在硫磷丁辛基锌盐溶液中加入Triton）-100溶液5mL.搅拌，转入250mL容量瓶中。以水定容，振动5min，可获得一均匀透明或半透明的样品乳浊液。同时配制样品空白溶液。
4试验方法锌测定试液：吸取硫磷丁辛基锌盐样品乳浊液0.25mL于25mL容量瓶中，以水定容，试液无色透明。
工作曲线标准溶液：分别取锌标准2. 5~12.5Lg于25mL容量瓶中，加入样品空白溶液0.25mL，以水定容；参比溶液为标准工作曲线溶液的空白溶液。
钡测定试液：吸取二壬基萘磺酸钡的样品乳浊液2.50mL于10mL容量瓶中，加入25gL-1La3+溶液0.8mL，1.5gL-1琼脂溶液5.0mL，以水定容。
工作曲线标准溶液：分别取钡标准60~ 140Lg于10mL容量瓶中，加入样品空白溶液2.50mL，液5.0mL，以水定容。参比溶液为标准工作曲线溶液的空白溶液。
以对应参比溶液调零，测定积分5s的吸光度或发射值，用计算机回归计算含量。
2结果与讨论2.1乳化剂TritonH00用量选择称取二壬基萘磺酸钡0.10g多份，用乙酸乙酯5mL形成乳白色乳浊液，加入7mL时形成半透明乳浊液，加入10mL时呈透明溶液，转入250mL容量瓶中，以水定容，样品乳浊液呈半透明，选择加入）-100溶液5mL，可获得透明的样品乳浊液。
2.2化学干扰及背景吸收干扰磷、硫等元素对钡有化学干扰，通常是加入释放剂La3+加以消除。考察方法：取二壬基萘磺酸钡的样品乳浊液2.50mL5份于10mL容量瓶中，分别加入25g 6mL，以对应空白溶液为参比进行测定。试验结果表明：共存元素对钡有化学干扰，加入La3+溶液0.8~1.6mL时，发射值*大且稳定，说明化学干扰已被消除，选择加入La3+溶液0.8mL.使用氘灯进行背景扣除和不使用氘灯所测锌的吸光度一致，说明不存在背景吸收。
2.3溶液粘度匹配试验通常以空白溶液作参比溶液，要求其粘度应与试液一致。取硫磷丁辛基锌盐样品乳浊液及对应的空白溶液各0. 25mL于25mL容量瓶中，均加入样品中不含有的一种元素，例如Co2+ 100Lg，以水定容。以水作参比测定Co2+的吸光度，两者的吸光度相同，说明试液与对应空白溶液的粘度一致。因此，对锌的测定，可以用对应空白溶液作参比溶液。取二壬基萘磺酸钡的样品乳浊液及对应的空白溶液各50mL4份于8个10mL容量瓶中，加入Co2+100Lg及1.5gL-1琼脂溶液0~5.0mL，定容。
以水为参比测定Co2+的吸光度，结果表明：随着琼脂溶液量的增大，试液与其空白溶液的吸光度逐渐接近，当琼脂溶液为5. 0mL时，两者的吸光度一致，表明此时其粘度亦一致，选择在试液及其空白溶（下转第876页）2.2.3温度对测定的影响30°C的温度范围内吸光度基本稳定，试验选择在室温下测定。
2.3干扰试验44mgL-1；-NP标准溶液，当相对误差为±5%时，以下共存物质不干扰测定：6 105倍的氯化钠、SO4-；50倍的Zn2+；12倍的Cu2+；10倍的Mg2+；3倍的Fe3+；20倍的C2+、Ni2+；192倍的Ca2+；14倍的Cr3+；1000倍的NO-，100倍的对硝基氯苯；150倍的邻硝基氯苯；1. 5倍的邻硝基酚。
废水中上述干扰物质均小于以上倍数，因此，废水无需经过其它处理可直接测定。
2.4标准曲线按试验方法测定不同浓度的；-NP标准溶液的吸光度。用*小二乘法计算，线性范围为2.410-2~ 00336，相关系数为0. 9999，摩尔吸光率e= 2.5精密度试验5228mgL-1；-NP标准溶液进行平行试验，相对标准偏差（n= 8）为0.25%.2.6样品分析由于废水为酸性，在空气中暴露的时间过长，7-NP在空气中易被氧化成对苯醌，对测定产生干扰。因此，取废水后立即用氢氧化钠加以固定，消除对苯醌的干扰，并置于冰箱中低温保存。
将上述采集的废水样品稀释100倍，取稀释后的废水1.0mL于25mL容量瓶中，按试验方法进行测定；采用标准加入法，在已知浓度的废水中加入不同浓度的7-NP标准，按试验方法测定回收率。结果见表1.表1水样中/-NP测定结果p-NP测定值Am标准加入量Am‘t回收量回收率