（吉林大学化学学院微分析仪器研究所，吉林省光谱分析仪器工程技术研究中心，长春130021）属含量进行了同时检测。该方法基本上实现了样品处理的全自动化，克服了常用方法的部分缺点，对ZnCdCuFe和Pb的检出限（3分别为0.0840.043 0.052和0.064Pg/g相对标准偏差均小于=5）；回收率为94.5%~107.4%.对3个润滑油样品的检测结果令人满意。

　　准确地检测润滑油中磨损金属的含量在发动机的故障预测及维护检修中具有重要的意义。由于润滑油样品的粘度大，化学成分复杂，故样品的处理是一大难题。常用的样品处理方法有干灰化法111、湿法消解|21、微波消解|341、乳化131以及用适当的有机溶剂稀释后直接进样12351等。我们发展了一种新的样品处理方法一常压回流萃取法，该法是将润滑油中的磨损金属颗粒（主要存在形式）及以其它形式存在的金属元素经过酸和氧化剂的作用使其以金属离子的形式由有机相转入水相，然后用适当的方法加以测定。测定润滑油中磨损金属含量常用的方法有原子吸收光谱法（AAS）671和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）151等。AAS虽具有较低的检出限，但每次只能对单种元素进行检测，难以满足快速分析的要求。CPAES虽能同时检测多种元素，但昂贵的仪器价格和维护费用限制了其广泛应用。微波等离子体炬（MPT）作为一种新型激发光源，自1985年问世以来，已广泛应用于各个领域|8~16，如石油化工产品、地质样品、钢铁、合金、面粉、生物样品及各种水质的检测等。润滑油中磨损金属的测定作为一个重要领域目前还很少被MPT所涉及117 181.新研制的MPT全谱仪在一定程度上弥补了AAS和EP的不足，具有在全谱范围内同时检测多种元素的能力。本文将其与回流萃取相结合，对润滑油中磨损金属进行多元素同时检测，获得了较好的结果。

　　1.可见，萃取时间太短，萃取不完全，导致发射信号偏低；萃取时间超过30min后，发射目号大致呈平台状态。

　　因此回流时间选择为30min实验中发现，萃取时间过长会导致Zn的发射信号略有下降，这可能是在萃取过程中有少量的润滑油进入水相，被引入MPT后，有机基体会对MPT放电产生一定的影响所致。萃取时间过长将导致过多的有机物进入水相，降低等离子体的激发温度，从而降低待测元素的发射信号，尤其是对具有较高激发电位的元素（Zn的激发电位为7.78eV，其它兀素的激发电位Fg4Effectoftmeofrefluxextractiononemission 3共存元素和有机基体的干扰考察了一些可能存在的共存离子对ZnCdCuFe和Pb测定的影响。在优化实验条件下，考察了CaMgNa和Al等元素对上述5种待测元素的干扰。结果表明，在ZnCdCuFe和Pb的浓度分别为3335和5Mg/g的体系中，150Mg/g的CaMgNa和250Mg的Al对测定无干扰。通常航空润滑油中这些共存元素的含量甚微，因此不干扰对上述5种元素的测定。

　　对比相同浓度的上述5种元素的水溶液和经过回流萃取后水相的发射信号，其中，水溶液由储备液稀释而成，回流萃取水相是向不含5种待测元素的新鲜润滑油中添加待测元素的储备液后按照样品处理方法处理所得。实验结果表明，经过回流萃取处理水相中微量的润滑油对元素发射信号有较大影响。故采用基体匹配的方法以校正有机基体的影响，实现对各元素的同时测定。

　　4分析性能及样品分析在选定实验条件下，同时测定5种元素的实验结果表明，当ZnCdCuFe和Pb的浓度分别为0.38~500.21~350.09~150.28~40和0.32~40厂电时，校正曲线呈线性关系；该方法对2以CdCuFe和Pb的检出限（3a）分别为0.084在选定实验条件下，测定了3个航空润滑油样品中上述5种元素的含量，每个样品平行测定5次，并进行回收率测试，结果列于表3.由表3数据可见，本方法对航空润滑油样品的测定回收率在94.5%~107.4%之间，可满足对航空润滑油中磨损金属含量检测的要求。