根据全氟聚醚酞胺类化合物反应机理乙酸乙脂,加毕升温至83℃回流16h,红外分的量子化学计算结果。确定了如下反应路线,析有酞胺吸收峰出现。首先用聚全氟丙醚竣酸与三氯化磷或二氯亚矾,目的物的合成反应生成聚全氟丙醚酞氯,然后酞氯与甘氨酸在一个装有回流冷凝管、配有加热设备的反应生成全氟聚醚酞基氨基乙酸。产物的提纯与红外光谱分析。产物提纯粗产物中N一全氟聚醚酸基氨基乙酸经水洗去掉未反应的氨基乙酸,过滤、真空干燥即可得到纯净的N一全氟聚醚酞基氨基乙酸。根据理论推断和红外光谱分析得知,所得流体为目的产物。用同样的方法提纯化合物聚全氟异丙醚梭酸钠。
催化剂的影响(工)化合物合成较困难。在实验中试用了不同的催化剂。聚全氟异丙醚梭酸酸胺化反应选用PC毛、SOC飞为催化剂。加人PC石和SOC几先生成酞氯比直接用氟醚梭酸与甘氨酸和N,N一二甲基1,3丙二胺反应容易(已在理论上证明)。反应速度将得到进一步的提高。
溶剂、温度、时间的影响该反应的难点之一是选择溶剂问题,寻找一种既能溶解聚全氟异丙醚竣酸,又能溶解甘氨酸和N,N一二甲基1,3丙二胺,且沸点高的溶剂。由于氟醚油的特性,一般常用溶剂难以溶解,而溶解聚全氟异丙醚竣酸的溶剂难溶解甘氨酸和N,N一二甲基1,3丙二胺。经反复实验探索发现乙酸乙醋对两者具有一定的溶剂作用。可理解为该溶剂有一定的极性,又有与氟醚油梭酸中相同的C一O一C键。故它对一般酸有一定的溶解性,而且可使反应液在其沸点84℃左右回流从而使反应较易进行。对于反应终点的判定,以PC石和SOC飞为催化剂的反应,以不再产生HCI气体,即尾气为中性或微酸胜时为反应结束。反应生成的酞氯易吸收水份所以较难用红外光谱测出。