工作简报非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定润滑油中钙锌刘立行,刘丽君(辽宁石油化工大学石化学院,抚顺113001)80使乳化从而得到均匀的透明或半透明的呈橙黄色或黄绿色的试样溶液,供火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定钙及锌。对非完全消化所用的酸和乳化剂的选择和FAAS测定中的化学干扰、背景干扰以及空白溶液及试样溶液粘度的一致性等分析条件进行了试验和优化钙及锌两元素的线性范围依次为0~12mgL1和0~1.6mgL'检出限(3a/s)依次为0.14mgL1及0.018mgL1.此方法应用于润滑油实样分析,所得两元素分析结果的RSD(n=6)值均小于5%回收率均在100.0%~102.1%之间。
当今世界,只要有机器、机械运动,便需要润滑油。未使用润滑油中的微量元素来自于添加剂。有机钙盐添加剂为内燃机油的金属清净剂,有机锌盐析教学及分析方法研究。
添加剂是一种*重要的抗氧抗腐蚀剂和极压添加剂。润滑油样品的预处理方法通常是传统的灰化法111,灰化法耗时长,不能满足快速分析的要求。为加快样品处理速度,提出了溶剂稀释法1 2,方法虽简便,但有机溶剂用量大,且需要有机标准样品,成本昂贵。非完全消化法只要求消化液均匀透明,耗时短。理化检验-化学分册,2003,39(8):闫永胜,黄卫红,陆晓华。Fe(邻苯二酚体系薄层树脂相分光光度法测定痕量铁的研究。冶金分析,刘秀萍,陈浩汉,张志琪。反相流动注射催化光度法测定痕量铁分析化学,1997,25(8):986.丁红春,郑行望,章竹君,等。电化学发光法测定铁。
(上接第404页)2.6检出限及特征浓度配制20份参比溶液,记录积分5s的吸光度,计算其标准偏差由计算机求得工作曲线斜率s检出限(3a/s):钙为0.018mgL?1.特征浓度:钙为按试验方法对样品进行分析,测定结果见表1,表1样品测定结果(/!=样品号加入量测定总量S回收率1油样2油样相对标准偏差小于4. 6%.称取样品0.1g左右6份于小烧杯中,加入钙标准及锌标准各200,低温加热蒸发水分,按样品处理方法操作,定容至25mL.回收率结果见表1.