由于含砷农药的广泛使用，砷对环境的污染问题越来越严重，长期接触砷会引起细胞中毒和毛细血管中毒，有时会诱发恶性肿瘤。低含量的砷会引起蓄积中毒，所以砷在食品卫生监督检验中，被列为重点监督的有害元素。我国食用植物油卫生标准规定食用油中砷的允许量为。lmg/Kg，目前国家标准所规定测砷的方法有三种，分别是银盐法、砷斑法和硼氢化物原还比色法。这三种方法的缺点为灵敏度不够高，对含量较低的样品无法准确定量，不能完全满足卫生监测的需要，且在实际操作中繁琐、费时、费试剂。微波灰化是一种新型的消解技术，能在很短的时间内使植物油灰化，样品损失少，并且安全可靠；原子荧光光度法线性范围宽，检出限低，灵敏度高。

　　本文采用微波灰化一原子荧光光度法测定植物油中的砷，具有简便、快速、准确、灵敏的特点，能获得较为满意的检出限和精密度。

　　实验部分1原理在酸性条件下，五价砷被硫脲还原为三价砷，硼氢化钾与酸作用生成大量新生态氢，与三价砷生成气态的砷化氢，被载气带人石英管炉中，受热后分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯发射光谱的激发下产生原子荧光，其荧光强度与砷含量成正比。

　　2试剂试验用水均为去离子水硫酸（1+9）溶液；硫脲（50g/L）-抗坏血酸（50g/L）混合溶液：称取硫脲5g、抗坏血酸5g溶于水中，稀释至100ml.用时现配；氢氧化钾（5g/L）溶液；硼氢化钾（25g/L）溶液：称取5g硼氢化钾溶于200ml5g/L的氢氧化钾溶液中；氧化镁；硝酸镁（150g/L）溶液；砷标准贮备液（1.OOmg/ml）购于北京标准物质中心；砷标准使用液（1.00ug/ml）：吸取砷标准储备液1.于1000ml容量瓶中，并用水定容至刻度。

　　3仪器AFS2201型双道原子荧光光谱仪（北京海光仪器公司）；砷特种空心阴极灯（北京瑞华电子公司）；长城计算机系统；氩气瓶；打印机（PanasonicKX-P微波灰化炉4分析步骤加4g硝酸镁，0.4g氧化镁，放人微波消解器中，在35（TC下碳化5min，再继续升温至65（TC灰化30min，取出放冷，用（1+1）的盐酸数次溶解灰分并转移到25ml的比色管中，同时作试剂空白。

　　测量方式：标准曲线法；负篼压：300V；读数方式：峰面积；原子化器高度：8mm；延迟时间：Is；载气流量：400ml/min；读数时间：14s；屏蔽气流量：1000ml/min；注人量：4.2.2标准曲线分别吸取砷的标准液0.00、0.50、1.00、2.00、5.00ml于50ml容量瓶中，分别加人4mol/L的盐酸10.0M1，加人硫脲-抗坏血酸混合溶液10ml，用水稀按4.2.1仪器参数进行测定。

　　在空白、样品溶液中加入5ml硫脲-抗坏血酸混合溶液，再用（1+1）的盐酸定容至刻度，混匀，放置30min后测定其荧光强度，与标准曲线比较定量。

　　结果与讨论1样品前处理的选择国际上先进的分析实验室都很重视样品的前处理工作。目前元素分析的前处理方法主要有干法和湿法两种。湿法消解除回流消解外，还有高压密闭消解和微波消解。密闭式微波消解要求样品量在。5g以下，这对后面的检测仪器的检出限要求很高。常规灰化法时间长达6-7小时，而长时间的高温会造成元素损失。微波灰化样品量比微波消解提高了4倍，过程干净、省事、安全、效率高，故本文选择微波灰化作为前处理方法。

　　2灰化条件的选择人一定量的硝酸镁和氧化镁，一方面可以促进灰化，缩短灰化时间；另一方面，在灰化时可能升华的三氧化二砷能被覆盖在样品表面的氧化镁固定下来而减少损失。因此，在称量时必须将氧化镁小心覆盖在样品表面。灰化时升温时采用程序升温法，可以避免升温太快油脂溢出而造成的损失。实验证明，在35CTC碳化5s后再在65（TC放置30s，油脂能被完全灰化。

　　3检出限和*低检测浓度在选择的*佳测试条件下，连续11次对空白溶液测定砷的含量，其结果的3倍标准偏差所对应的浓度值，即砷的检出限为0.2ng/ml，取2g样品灰化后定容至25ml.在选择的测试条件下*低检出限为2.5ng/g. 4精密度表3-1.的标准溶液，各进行6次测定，测量结果见表3-1精密度的测定表。

　　均值标准差RSD（%）其平均相对标准偏差为4.63%，小于10%能够满足卫生检验有关方法学的要求。

　　在食用植物油中分别加人不同尝试的砷标准溶液，测定砷的回收率，结果见表2，5、回收率砷的回收率在84102%之间。

　　表2回收率试验结果序号原含量（ng/ml）加入量（ng/ml）测得量（ng/ml）回收率（％）综述微波灰化一原子荧光光度法测定植物油中的砷，具有简便、快速、准确、灵敏的特点，能获得较为满意的检出限和精密度。