二硫化钼润滑剂,国内外普遍沿用重量法测定钼,重量法结果准确、可靠,可作为技术标准,但其操作繁琐费时,污染环境,不适用于生产线常规分析,只有探索新方法、研发新技术才能适应现代工业的发展要求。
螯合滴定法测定钼,国内外早有应用,因误差较大,多用于控制分析,很少用作辉钼矿系列产品技术标准。本研究在前人的工作基础上,在试样的称量、分角解氧化剂的消除,标准溶液的配制,自动电位滴定等技术环节做了诸多改进和创新,有效地减少误差,通过深入研究和大量实验,建立了崭新的螯合滴定法,具有简便实用、污染小、准确度高、仪器分析自动化等优势,是一种节能环保的好方法,用于测定二硫化钼在国内尚数首次。
1实验部分1.1仪器与试剂0000§金属锌(99.99%以上)置于250mL烧杯中,加入30mL盐酸(1+1),14:李广济(1968?)1994年毕业于中南大学化学系,工程低温加热溶解完全,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含锌2mg乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:称取160g!水合乙二胺四乙酸二钠置于1 000mL烧杯中,加入600mL7水加热溶解后,冷却,移入10L下口瓶中,用水稀释至10L混匀。
标定:移取2500mb锌标准溶液,置于250mL烧杯中,用氨水调至弱碱性,加入10mL氯化铵一氨水缓冲溶液(pH=10)用水稀释至约80mL加入5滴5g/L铬黑T乙醇溶液,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色到亮蓝色为终点,计算量浓度。
硝酸铋标准溶液:称取92g肖酸铋国家标准局发布。钨钼合金化学分析方法ETA容量法测定钼量(B3825?83林世光。冶金化学分析|M.北京:冶金工业出版社,学技术出版社,1985册|M.北京:冶金工业出版社,1990