烷基水杨酸钙是一种润滑油金属清净剂。 与传统金属清净剂相比, 高碱度烷基水杨酸钙除具有优异的高温清净性及热氧化安定性外, 还具有更强的酸中和能力及更好的抗磨性等。
胶体粒径小且粒径分布较均匀的烷基水杨酸钙产品具有较好的使用性能< 5>. 一般来说, 高碱度烷基水杨酸钙胶体粒子的形成主要发生在碳酸化阶段< 6>,但此阶段影响因素多, 研究难度较大, 进展缓慢。 在高碱度烷基水杨酸钙碳酸化反应结束后, 老化反应有利于提高产品的碱值及降低粘度< 7>. 与碳酸化阶段相比, 老化反应时没有二氧化碳参加, 影响因素相对较少, 从而易于对反应介质中胶体的结构变化进行研究。 本文作者利用冷冻蚀刻电镜( FE-EM ) 、FT-IR 及钙分布测定等手段对高碱度烷基水杨酸钙老化前后的胶体结构进行研究, 并考察其作为润滑油添加剂的清净性及抗磨性能。
试验部分1. 1原料所用烷基水杨酸的酸值为 72. 7 mg KOH/ g, 分析纯; 二甲苯、Ca( OH)2及甲醇均为化学纯, 纯度不小于 95% ; 300M VI 基础油的粘度为 6. 32 mm 2 / s( 100 ℃) .
样品制备与性能测试首先通过烷基水杨酸与氢氧化钙中和反应生成烷基水杨酸钙分子, 再在二氧化碳存在时碳酸化生成高碱度烷基水杨酸钙。 碳酸化反应结束后, 恒温下搅拌反应物料进行老化反应。 当反应进行到 3. 0 h、4. 5 h及 6. 0 h 时分别从三口烧瓶中取样, 倒入烧杯中静置分层, 除去水和甲醇层, 将剩余的溶剂层稀释并离心分离; 蒸馏离心分离后得到*终样品。 对每个样品进行 TBN 值测定、冷冻蚀刻电镜观测、FT-IR分析和钙分布测定。 *后选择未老化及老化 3. 0 h 样品, 以质量分数 2%调入 300M VI 基础油中, 在热管氧化仪、板式成焦器及四球试验机上进行含添加剂润滑油的清净性和极压抗磨性试验研究。
与上述步骤相似, 在碳酸化反应结束后, 从烧瓶中取出 180 ml 反应物料, 离心分离出固体渣, 将离心分离后的溶剂层老化 3. 0 h. 另从烧瓶取 180 ml 反应物料, 老化 3. 0 h. *后将烧瓶中剩余的反应物料倒入量筒中静置分出水和甲醇; 将剩余的溶剂层加热至110 ℃蒸出残余的水和甲醇, 将蒸馏后的溶剂层老化3. 0 h. *后经处理得到 3 个老化样品, 分别测定其TBN值。
采用冷冻蚀刻电镜观测< 5>及添加剂钙分布测定法( Q / SH018. 0083-87) 分析产品的胶体结构。
冷冻蚀刻装置为HFZ-1型冷冻切断器; 采用HUS-5GB型真空喷镀仪, FE-1 型加温控制器; 采用H-600/ JEM -100SX 型透射电镜; 采用 Nicolet 510 型FT -IR 仪及 Comtite 电位滴定仪。