用红外光谱分析生成的酸胺吸收峰和原来的酸的吸收峰的比值来推钡组反应深度。一般反应要求在原料的熔点和沸点之间进行,这样能保证液液反应,且不会使原料挥发或蒸馏出。原则上提高反应温度有利于反应的进行,但同时也增加了能耗。为了得到转化率高的样品,应提高反应温度。但反应温度太高则会造成原料氧化,碳化分解。而温度太低则反应速度过小或不反应。经初步探索发现:对合成化合物(工)(fl)的反应条件以氨基乙酸或N,N一二甲基1,3丙二胺的沸点来拟定。
原料的影响长城润滑油集团公司提供的产品为粗聚异丙醚竣酸。它的IR谱图和打开瓶盖后冒出白雾可看出:该原料含有一定量的酞氟。梭酸中的酞氟因其化学性质活泼有利于反应的进行。当放置一段时间后酞氟吸收空气中的水而变成梭酸,这时不利于合成反应的进行。另外关于原料中各种结构活性端基的含量一直是一个复杂问题,它将对产物的合成有一定的影响。
性能测试表面活性剂通常是以表面张力确定表面活性的。通常测试表面张力的方法有;环法、线圈法、吊片法、滴体积法和*大气泡法。经综合考虑后选用*大气泡法。*大气泡法测试原理将一毛细管端与液面接触,然后在管内加压。开始时管端尚未吹出气泡,随压力逐渐上升,管端开始出现气泡,并逐渐增大,当气泡增大到半圆形时压力达到*大值,管端气泡突然破裂被吹出管外,此时压力降低。由实验中测出*大压力(Pm)即可计算液体的表面张力。测试中首先利用已知表面张力的液体(如水和苯)作为标准测出毛细管常数(仪器常数)K,再测出样品的表面张力。
利用聚全氟异丙醚竣酸和有机胺为主要原料合成了聚全氟异丙醚酸胺类表面活性剂。经IR分析和表面活性测试表明,目的物被合成。用*大气泡法测试了目的物工、在水溶液的表面活性。测试发现:表面张力随样品的浓度增大迅速减少,在0.19/drns浓度后下降的速度减慢。目的物在石蜡基润滑油中0.19/d耐浓度下可将表面张力降至21.13xl0一3N/m范围;在氟氯油中可将表面张力降至16.74x10一3N/m范围。表明该目的物能够很好地应用于石蜡基润滑油和氟氯油中。试结果表明本文合成的聚全氟异丙醚表面活性剂具有较好的表面活性。